Gunstige en milieuvriendelijke synthese van Co9S8/PVA, CoxSy/EG en CoxSy/3-MPA nanocomposieten werden uitgevoerd in de aanwezigheid van ultrasone bestraling door de vloeibare fase synthese van de sonochemische methode. Voor de synthese werden kobaltacetaat tetrahydraat en natriumsulfide (Na2S-9H2O) gebruikt als respectievelijk kobalt en zwavel precursor. Polyvinylalcohol (PVA), ethyleenglycol (EG) en 3-mercaptopropionzuur (3-MPA) werden gebruikt als capping agent en oppervlakte-actieve stof. De structurele, optische eigenschappen en morfologie van de nanocomposieten werden gekarakteriseerd met behulp van röntgendiffractometer (XRD), ultraviolet/zichtbare spectroscopie (UV-Vis), Fourier-transform infrarood spectroscopie (FTIR) en rasterelektronenmicroscopie (SEM). De optische bandkloof van Co9S8/PVA is 1,81 eV en die van CoxSy/EG is 2,42 eV, terwijl de directe bandkloof van kobaltsulfide in bulk (0,78-0,9 eV) is. De brede bandkloof geeft aan dat de gesynthetiseerde nanocomposieten kunnen worden gebruikt bij de fabricage van optische en fotonische apparaten. De groeimechanismen van de Co9S8, CoS2 en Co3S4 nanodeeltjes werden besproken aan de hand van de reacties. De effecten van de sonicatietijd en de gloeitemperatuur op de eigenschappen van de nanodeeltjes zijn in detail bestudeerd.