En bekväm och miljövänlig syntes av nanokompositer av Co9S8/PVA, CoxSy/EG och CoxSy/3-MPA utfördes i närvaro av ultraljudsbestrålning med den sonokemiska metodens syntes i flytande fas. För syntesen användes kobaltacetat tetrahydrat och natriumsulfid (Na2S-9H2O) som kobolt- respektive svavelprekursor. Polyvinylalkohol (PVA), etylenglykol (EG) och 3-merkaptopropionsyra (3-MPA) användes som täckmedel och ytaktiva ämnen. Nanokompositernas strukturella, optiska egenskaper och morfologi karakteriserades med hjälp av röntgendiffraktometer (XRD), ultraviolett/visibelt spektroskopi (UV-Vis), infraröd spektroskopi med Fouriertransform (FTIR) och svepelektronmikroskopi (SEM). Den optiska bandgapet för Co9S8/PVA är 1,81 eV och för CoxSy/EG är 2,42 eV, medan det direkta bandgapet för koboltsulfid i bulk är (0,78-0,9 eV). Det breda bandgapet tyder på att de syntetiserade nanokompositerna kan användas för tillverkning av optiska och fotoniska enheter. Tillväxtmekanismerna för nanopartiklarna Co9S8, CoS2 och Co3S4 diskuterades genom reaktionerna. Effekterna av sonikationstid och glödgningstemperatur på nanopartiklarnas egenskaper har studerats i detalj.