Síntese conveniente e ambientalmente correta de nanocompósitos Co9S8/PVA, CoxSy/EG e CoxSy/3-MPA foram realizadas na presença de irradiação ultra-sônica pela síntese em fase líquida do método ultra-sônico. Para a síntese, foram utilizados acetato de cobalto tetra-hidratado e sulfeto de sódio (Na2S-9H2O) como precursor de cobalto e enxofre, respectivamente. Álcool polivinílico (PVA), etilenoglicol (EG) e ácido 3-mercaptopropiônico (3-MPA) foram utilizados como agente limitador e surfactante. As propriedades estruturais, ópticas e morfológicas dos nanocompósitos foram caracterizadas com difratômetro de raios X (DRX), espectroscopia ultravioleta/visível (UV-Vis), espectroscopia de infravermelho por transferência de Fourier (FTIR) e microscopia eletrônica de varredura (SEM). O intervalo de banda óptica de Co9S8/PVA é 1,81 eV e para CoxSy/EG é 2,42 eV, onde o intervalo de banda direta de sulfeto de cobalto a granel é (0,78-0,9 eV). A grande abertura da banda indica que os nanocompósitos sintetizados podem ser usados na fabricação de dispositivos ópticos e fotônicos. Os mecanismos de crescimento das nanocompósitos Co9S8, CoS2 e Co3S4 foram discutidos pelas reações. Os efeitos do tempo de sonicação e da temperatura de recozimento sobre as propriedades das nanopartículas foram estudados em detalhe.