Wygodną i przyjazną dla środowiska syntezę nanokompozytów Co9S8/PVA, CoxSy/EG i CoxSy/3-MPA przeprowadzono w obecności promieniowania ultradźwiękowego metodą syntezy w fazie ciekłej metodą sonochemiczną. Do syntezy użyto octanu kobaltu tetrahydratu i siarczku sodu (Na2S-9H2O) jako prekursora kobaltu i siarki, odpowiednio. Alkohol poliwinylowy (PVA), glikol etylenowy (EG) i kwas 3-merkaptopropionowy (3-MPA) zastosowano jako środek kapslujący i surfaktant. Strukturę, właściwości optyczne i morfologię nanokompozytów scharakteryzowano za pomocą dyfraktometru rentgenowskiego (XRD), spektroskopii ultrafioletowo-widocznej (UV-Vis), spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) oraz skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM). Optyczna przerwa pasmowa dla Co9S8/PVA wynosi 1.81 eV, a dla CoxSy/EG 2.42 eV, podczas gdy bezpośrednia przerwa pasmowa dla masowego siarczku kobaltu wynosi (0.78-0.9 eV). Szeroka przerwa pasmowa wskazuje, że zsyntetyzowane nanokompozyty mogą znaleźć zastosowanie w produkcji urządzeń optycznych i fotonicznych. Omówiono mechanizmy wzrostu nanocząstek Co9S8, CoS2 i Co3S4 na drodze reakcji. Szczegółowo zbadano wpływ czasu sonikacji i temperatury wygrzewania na właściwości nanocząstek.