Convenient and environmentally friendly synthesis of Co9S8/PVA, CoxSy/EG and CoxSy/3-MPA nanocomposites were carried out in presence of ultrasonic irradiation by the liquid phase synthesis of the sonochemical method. Per la sintesi, l’acetato di cobalto tetraidrato e il solfuro di sodio (Na2S-9H2O) sono stati usati rispettivamente come precursore di cobalto e di zolfo. L’alcool polivinilico (PVA), il glicole etilenico (EG) e l’acido 3-mercaptopropionico (3-MPA) sono stati utilizzati come agente tappante e tensioattivo. Le proprietà strutturali, ottiche e la morfologia dei nanocompositi sono state caratterizzate utilizzando il diffrattometro a raggi X (XRD), la spettroscopia ultravioletta/visibile (UV-Vis), la spettroscopia infrarossa a trasformata di Fourier (FTIR) e la microscopia elettronica a scansione (SEM). Il band gap ottico di Co9S8/PVA è 1,81 eV e per CoxSy/EG è 2,42 eV, dove il band gap diretto del solfuro di cobalto sfuso è (0,78-0,9 eV). L’ampio band gap indica che i nanocompositi sintetizzati possono essere utilizzati nella fabbricazione di dispositivi ottici e fotonici. I meccanismi di crescita delle nanoparticelle Co9S8, CoS2 e Co3S4 sono stati discussi dalle reazioni. Gli effetti del tempo di sonicazione e della temperatura di ricottura sulle proprietà delle nanoparticelle sono stati studiati in dettaglio.