Se llevó a cabo la síntesis conveniente y respetuosa con el medio ambiente de nanocompuestos de Co9S8/PVA, CoxSy/EG y CoxSy/3-MPA en presencia de irradiación ultrasónica mediante la síntesis en fase líquida del método sonoquímico. Para la síntesis se utilizó acetato de cobalto tetrahidratado y sulfuro de sodio (Na2S-9H2O) como precursor de cobalto y azufre, respectivamente. El alcohol polivinílico (PVA), el etilenglicol (EG) y el ácido 3-mercaptopropiónico (3-MPA) se utilizaron como agente de recubrimiento y surfactante. Las propiedades estructurales y ópticas y la morfología de los nanocompuestos se caracterizaron mediante difractómetro de rayos X (DRX), espectroscopia ultravioleta/visible (UV-Vis), espectroscopia infrarroja por transformación de Fourier (FTIR) y microscopía electrónica de barrido (SEM). La brecha de banda óptica de Co9S8/PVA es de 1,81 eV y la de CoxSy/EG es de 2,42 eV, mientras que la brecha de banda directa del sulfuro de cobalto a granel es de (0,78-0,9 eV). La amplia brecha de banda indica que los nanocompuestos sintetizados pueden utilizarse en la fabricación de dispositivos ópticos y fotónicos. Se analizaron los mecanismos de crecimiento de las nanopartículas de Co9S8, CoS2 y Co3S4 mediante las reacciones. Se han estudiado en detalle los efectos del tiempo de sonicación y de la temperatura de recocido sobre las propiedades de las nanopartículas.