Eine bequeme und umweltfreundliche Synthese von Co9S8/PVA-, CoxSy/EG- und CoxSy/3-MPA-Nanokompositen wurde in Gegenwart von Ultraschallbestrahlung durch die Flüssigphasensynthese der sonochemischen Methode durchgeführt. Für die Synthese wurden Kobaltacetat-Tetrahydrat und Natriumsulfid (Na2S-9H2O) als Kobalt- bzw. Schwefelvorläufer verwendet. Polyvinylalkohol (PVA), Ethylenglykol (EG) und 3-Mercaptopropionsäure (3-MPA) wurden als Kappungsmittel und Tensid verwendet. Die strukturellen und optischen Eigenschaften sowie die Morphologie der Nanokomposite wurden mittels Röntgendiffraktometer (XRD), Ultraviolett-/Sichtbar-Spektroskopie (UV-Vis), Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR) und Rasterelektronenmikroskopie (SEM) untersucht. Die optische Bandlücke von Co9S8/PVA beträgt 1,81 eV und die von CoxSy/EG 2,42 eV, während die direkte Bandlücke von massivem Kobaltsulfid (0,78-0,9 eV) beträgt. Die große Bandlücke deutet darauf hin, dass die synthetisierten Nanokomposite für die Herstellung von optischen und photonischen Geräten verwendet werden können. Die Wachstumsmechanismen der Co9S8-, CoS2- und Co3S4-Nanopartikel wurden anhand der Reaktionen diskutiert. Die Auswirkungen der Beschallungszeit und der Glühtemperatur auf die Eigenschaften der Nanopartikel wurden im Detail untersucht.