Elektronmikrosondanalys (EMA)
Elektronmikrosondanalys (EMA) är en röntgenspektrometribaserad kvantitativ bestämning av grundämnessammansättningen i fasta prover. Elektronmikrosonden liknar ett svepelektronmikroskop och innehåller möjligheter till elektronavbildning, men är optimerad för kemisk bestämning. Individuella provvolymer kan variera från tiotals till hundratals kubikmikrometer.
I EMA fokuserar instrumentet en elektronstråle på provet som bland andra interaktioner joniserar atomerna i provet. När provet återhämtar sig genereras röntgenfotoner som är karakteristiska för varje element som provet består av. Röntgenstrålarna kan detekteras med antingen en energidispersiv spektrometer (EDS) eller en våglängdsdispersiv spektrometer (WDS). Vid EMA används våglängdsdispersiva spektrometrar eftersom de har bättre upplösning av röntgenstrålarna än EDS-system. Dessutom har WDS-systemen detektorer som möjliggör längre tidsförvärv, vilket gör det möjligt att detektera grundämnen i lägre koncentrationer.
Väsentligt är att EMA är en standardbaserad analysmetod. Det krävs standardreferensmaterial med analyselement i koncentrationer och i en matris som liknar den okända. Det okända provets sammansättning bestäms genom att jämföra WDS-intensiteterna för det okända med dem för standardreferensmaterialet/standardreferensmaterialen.
Analyser kan göras på enskilda punkter med elektronstrålens diameter, för volymer under rasterade elektronstrålar eller för områden upp till flera centimeter med hjälp av ett automatiserat provbord under en stationär elektronstråle.
Instrumentering
McCrone Associates använder sig av en JEOL elektronmikrosond med fem WDS-spektrometrar och en EDS-spektrometer. WDS-spektrometrarna har flera diffraktionskristaller för att minimera provtagningstiden så mycket som möjligt.
Den helt digitala JXA-8200 är utrustad med ett nytt EDS-detektorsystem med kiseldrift. Ett kontrollsystem Probe Software är också installerat och erbjuder det största utbudet av alternativ för datakvantifiering.
Funktioner inkluderar:
- Attenterad eller automatiserad punktanalys av användarvalda provpositioner
- Höghastighetselementkartor av områden upp till flera kvadratcentimeter
- Höghastighetselementkartor av områden upp till flera kvadratcentimeter
- Höghastighetselementkartor av områden upp till flera kvadratcentimeter
- .upplösning av elementkartor för områden på flera tiotals till hundratals kvadratcentimeter i stegintervaller ner till tiondelar av en mikrometer
- Upplösning av röntgenenergier som annars överlappar varandra på EDS-system
- Detektering av vissa element ner till tiotals delar per miljon