Analiza cu microsonda de electroni (EMA)
Analiza cu microsonda de electroni (EMA) este o determinare cantitativă a compoziției elementare a probelor solide, bazată pe spectrometria cu raze X. Microsonda electronică este similară cu un microscop electronic de scanare și include capacități de imagistică electronică, însă este optimizată pentru determinarea chimică. Volumele probelor individuale pot varia de la zeci până la sute de micrometri cubi.
În EMA, instrumentul focalizează un fascicul de electroni asupra probei care, printre alte interacțiuni, ionizează atomii probei. Pe măsură ce proba se recuperează, sunt generați fotoni de raze X caracteristici pentru fiecare element din care este compusă proba. Razele X pot fi detectate fie cu un spectrometru dispersiv de energie (EDS), fie cu un spectrometru dispersiv de lungime de undă (WDS). În cazul EMA, se utilizează spectrometre cu dispersie în lungime de undă, deoarece acestea au o rezoluție mai bună a razelor X decât sistemele EDS. În plus, sistemele WDS au detectoare care permit un timp de achiziție mai lung, ceea ce permite detectarea elementelor la concentrații mai mici.
Important este faptul că EMA este o metodă analitică bazată pe standarde. Sunt necesare materiale de referință standard cu elemente de analiză în concentrații și într-o matrice similară cu cea necunoscută. Compoziția probei necunoscute este determinată prin compararea intensităților WDS ale necunoscutei cu cele ale materialului (materialelor) de referință standard.
Analizele pot fi efectuate în puncte individuale cu diametrul fasciculului de electroni, pentru volume sub fascicule de electroni rase sau pentru suprafețe de până la câțiva centimetri, folosind un etaj de probă automatizat sub un fascicul de electroni staționar.
Instrumentație
McCrone Associates utilizează o microsondă electronică JEOL cu cinci spectrometre WDS și un spectrometru EDS. Spectrometrele WDS au mai multe cristale de difracție pentru a minimiza cât mai mult posibil timpul de achiziție a probelor.
Spectrometrul complet digital JXA-8200 este echipat cu un nou sistem detector EDS cu drift de siliciu. De asemenea, este instalat un sistem de control Probe Software care oferă cea mai mare varietate de opțiuni de cuantificare a datelor.
Caracteristicile includ:
- Analiză punctuală asistată sau automatizată a pozițiilor de probă selectate de utilizator
- Hărți de elemente de mare viteză ale unor suprafețe de până la câțiva centimetri pătrați
- Analt.hărți de elemente de rezoluție pentru suprafețe de câteva zeci până la sute de centimetri pătrați, la trepte de până la zecimi de micrometru
- Rezoluție a energiilor de raze X care altfel se suprapun pe sistemele EDS
- Detecția unor elemente până la zeci de părți pe milion
.