Análise de Micro-sondas Electrónicas (EMA)
Análise de Micro-sondas Electrónicas (EMA) é uma determinação quantitativa baseada na espectrometria de raios X da composição elementar de amostras sólidas. A microssonda electrónica é semelhante a um microscópio electrónico de varrimento e inclui capacidades de imagem electrónica, no entanto, é optimizada para a determinação química. Os volumes individuais das amostras podem variar de dezenas a centenas de micrómetros cúbicos.
Na EMA, o instrumento foca um feixe de electrões na amostra que, entre outras interacções, ioniza os átomos da amostra. À medida que a amostra recupera os fotões de raios X característicos de cada elemento, a amostra é composta por são gerados. Os raios-x podem ser detectados com um espectrómetro dispersivo de energia (EDS) ou com um espectrómetro dispersivo de comprimento de onda (WDS). Com EMA, os espectrômetros dispersivos de comprimento de onda são utilizados porque têm melhor resolução dos raios X do que os sistemas EDS. Além disso, os sistemas WDS possuem detectores que permitem a aquisição de tempo mais longo, o que permite a detecção de elementos em concentrações mais baixas.
Importante, o EMA é um método analítico baseado em padrões. São necessários materiais de referência padrão com elementos de análise em concentrações e em uma matriz similar ao desconhecido. A composição da amostra desconhecida é determinada pela comparação das intensidades da WDS do desconhecido com as do(s) material(is) de referência padrão.
Análises podem ser feitas em pontos individuais o diâmetro do feixe de elétrons, para volumes sob feixes de elétrons rasterizados, ou para áreas até vários centímetros usando um estágio de amostra automatizado sob um feixe de elétrons estacionário.
Instrumentação
McCrone Associates utiliza uma microssonda eletrônica JEOL com cinco espectrômetros WDS e um espectrômetro EDS. Os espectrômetros WDS possuem múltiplos cristais de difração para minimizar ao máximo o tempo de aquisição da amostra.
O conjunto JXA-8200 digital está equipado com um novo sistema de detecção de SED de desvio de silício. Também está instalado um sistema de controle por software de sonda que oferece a maior variedade de opções de quantificação de dados.
Características Incluem:
- Análise pontual assistida ou automatizada das posições das amostras seleccionadas pelo utilizador
- Mapas de elementos de alta velocidade de áreas até vários centímetros quadrados
- Alta…mapas de elementos de resolução para áreas de várias dezenas a centenas de centímetros quadrados em incrementos de fase até décimos de micrómetro
- Resolução de energias de raios X que de outra forma se sobrepõem em sistemas SDE
- Detecção de alguns elementos até às dezenas de partes por milhão