Analiza mikrosondą elektronową (EMA)
Analiza mikrosondą elektronową (EMA) jest opartą na spektrometrii rentgenowskiej metodą ilościowego określania składu pierwiastkowego próbek stałych. Mikrosonda elektronowa jest podobna do skaningowego mikroskopu elektronowego i zawiera możliwości obrazowania elektronowego, jednakże jest zoptymalizowana do oznaczania chemicznego. Poszczególne objętości próbek mogą wynosić od dziesiątek do setek mikrometrów sześciennych.
W EMA, instrument skupia wiązkę elektronów na próbce, która wśród innych oddziaływań jonizuje atomy próbki. W miarę odzyskiwania przez próbkę energii generowane są fotony promieniowania rentgenowskiego charakterystyczne dla każdego pierwiastka, z którego składa się próbka. Promieniowanie rentgenowskie może być wykryte za pomocą spektrometru dyspersji energii (EDS) lub spektrometru dyspersji długości fali (WDS). W przypadku EMA, spektrometry dyspersji długości fali są używane, ponieważ mają lepszą rozdzielczość promieniowania rentgenowskiego niż systemy EDS. Dodatkowo, systemy WDS posiadają detektory, które pozwalają na dłuższy czas akwizycji, co pozwala na wykrywanie pierwiastków w niższych stężeniach.
Co ważne, EMA jest metodą analityczną opartą na standardach. Wymagane są standardowe materiały odniesienia, w których analizowane są pierwiastki w stężeniach i w matrycy podobnej do nieznanej. Skład nieznanej próbki jest określany przez porównanie intensywności WDS nieznanego z intensywnościami standardowego materiału(ów) referencyjnego(ych).
Analizy mogą być wykonywane w pojedynczych punktach o średnicy wiązki elektronów, dla objętości pod rastrowymi wiązkami elektronów lub dla obszarów do kilku centymetrów przy użyciu automatycznego stopnia próbki pod stacjonarną wiązką elektronów.
Instrumentarium
McCrone Associates wykorzystuje mikrosondę elektronową JEOL z pięcioma spektrometrami WDS i spektrometrem EDS. Spektrometry WDS posiadają wiele kryształów dyfrakcyjnych w celu zminimalizowania czasu akwizycji próbki.
Całkowicie cyfrowy JXA-8200 jest wyposażony w nowy system krzemowych detektorów dryfowych EDS. Zainstalowany jest również system sterowania Probe Software oferujący największą różnorodność opcji kwantyfikacji danych.
Features Include:
- Atended or automated point analysis of user selected sample positions
- High-speed element map of areas up to several square centimeters
- High-mapy elementów o wysokiej rozdzielczości dla obszarów od kilkudziesięciu do kilkuset centymetrów kwadratowych przy przyroście stopnia do dziesiątych części mikrometra
- Rozdzielczość energii promieniowania rentgenowskiego, które w innych przypadkach nakładają się na siebie w systemach EDS
- Detekcja niektórych pierwiastków do dziesiątych części na milion