Elektronenmicrosonde-analyse (EMA)
Elektronenmicrosonde-analyse (EMA) is een op röntgenspectrometrie gebaseerde kwantitatieve bepaling van de elementaire samenstelling van vaste monsters. De elektronenmicrosonde is vergelijkbaar met een scanning-elektronenmicroscoop en omvat elektronenbeeldvormingsmogelijkheden, maar is geoptimaliseerd voor chemische bepalingen. Afzonderlijke monstervolumes kunnen variëren van tientallen tot honderden kubieke micrometers.
In EMA richt het instrument een elektronenbundel op het monster, dat onder andere door interacties de atomen van het monster ioniseert. Terwijl het monster zich herstelt, worden röntgenfotonen gegenereerd die karakteristiek zijn voor elk element waaruit het monster is samengesteld. De röntgenstraling kan worden gedetecteerd met een energiedispersieve spectrometer (EDS) of een golflengtedispersieve spectrometer (WDS). Bij EMA worden golflengtedispersieve spectrometers gebruikt omdat deze een betere resolutie van de röntgenstraling hebben dan EDS-systemen. Bovendien hebben de WDS-systemen detectoren die een langere tijdsverwerving mogelijk maken, waardoor elementen in lagere concentraties kunnen worden gedetecteerd.
Belangrijk is dat EMA een op standaarden gebaseerde analysemethode is. Standaard referentiematerialen met elementen te analyseren in concentraties en in een matrix vergelijkbaar met het onbekende zijn nodig. De samenstelling van het onbekende monster wordt bepaald door vergelijking van de WDS-intensiteiten van het onbekende met die van het standaardreferentiemateriaal (of de standaardreferentiematerialen).
Analyses kunnen worden gemaakt op afzonderlijke punten met de diameter van de elektronenbundel, voor volumes onder gerasterde elektronenbundels, of voor gebieden tot enkele centimeters met behulp van een geautomatiseerde monstertrap onder een stationaire elektronenbundel.
Instrumentatie
McCrone Associates maakt gebruik van een JEOL elektronenmicrosonde met vijf WDS-spectrometers en een EDS-spectrometer. De WDS-spectrometers hebben meervoudige diffractiekristallen om de monstername-tijd zo kort mogelijk te houden.
De volledig digitale JXA-8200 is uitgerust met een nieuw EDS-detectorsysteem met silicium drift. Een Probe Software controle systeem is ook geïnstalleerd biedt de grootste verscheidenheid van gegevens kwantificering opties.
Features Include:
- Begeleide of geautomatiseerde puntanalyse van door de gebruiker geselecteerde monsterposities
- Snelle elementkaarten van oppervlakken tot enkele vierkante centimeters
- Hoge-resolutie-elementenkaarten voor gebieden van enkele tientallen tot honderden vierkante centimeters bij stapgrootte tot tienden van een micrometer
- Resolutie van röntgenenergieën die anders op EDS-systemen worden overlapt
- Detectie van sommige elementen tot op tientallen deeltjes per miljoen