Calibrazione:
Calibrare lo strumento utilizzando una soluzione di composizione nota contenente circa l’1,0 % di n-tetradecano, l’1,0 % di n-esadecano e l’1,0 % di squalane (2,6,10,15,19,23-hexamethyl tetracosane) in pentano. Le differenze tra le aree dei picchi dei composti devono essere inferiori al 10,0 % e la risoluzione tra tetradecano e n-esadecano deve essere compresa tra 2 e 5. Calcolare la risoluzione (R) dalla distanza tra i picchi di n-tetradecano e n-esadecano ai massimi di picco (d) e la larghezza dei picchi alla linea di base (Y): R = .
Preparazione del campione:
Prendere una piccola quantità di campione in una pipetta automatica. Mettere una goccia del campione in 1,00 ml di pentano e mescolare bene. Registrare il cromatogramma per circa 45 minuti.
Tempi di ritenzione:
I tempi di ritenzione per C20, C30, C40, C50 e C60 sono solitamente circa 10,5, 16, 20, 23 e 26 min.
Calcolo:
Calcolare il livello di dimero di decene idrogenato e la distribuzione degli oligomeri con il metodo delle percentuali di area (normalizzazione di area).
Calcolare la percentuale di poli-1-decene idrogenato nel campione preso con la formula:
100 A/T
dove
A = la somma delle aree dei picchi per C30, C40, C50 e C60
T = la somma di tutte le aree dei picchi che eluiscono in 45 min
.