Analisi con microsonda elettronica (EMA)
L’analisi con microsonda elettronica (EMA) è una determinazione quantitativa basata sulla spettrometria a raggi X della composizione elementare di campioni solidi. La microsonda elettronica è simile a un microscopio elettronico a scansione e include capacità di imaging elettronico, tuttavia, è ottimizzata per la determinazione chimica. I volumi dei singoli campioni possono variare da decine a centinaia di micrometri cubici.
In EMA, lo strumento concentra un fascio di elettroni sul campione che tra le altre interazioni ionizza gli atomi del campione. Mentre il campione si riprende, vengono generati fotoni di raggi X caratteristici per ogni elemento di cui il campione è composto. I raggi X possono essere rilevati con uno spettrometro a dispersione di energia (EDS) o uno spettrometro a dispersione di lunghezza d’onda (WDS). Con l’EMA, vengono utilizzati spettrometri dispersivi a lunghezza d’onda perché hanno una migliore risoluzione dei raggi x rispetto ai sistemi EDS. Inoltre, i sistemi WDS hanno rivelatori che consentono un’acquisizione più lunga che permette di rilevare elementi a concentrazioni inferiori.
Importante, EMA è un metodo analitico basato su standard. Sono necessari materiali di riferimento standard con elementi da analizzare in concentrazioni e in una matrice simile all’incognita. La composizione del campione sconosciuto è determinata confrontando le intensità WDS dell’ignoto con quelle dei materiali di riferimento standard.
Le analisi possono essere fatte in punti individuali del diametro del fascio di elettroni, per volumi sotto fasci di elettroni rasterizzati, o per aree fino a diversi centimetri usando uno stadio campione automatizzato sotto un fascio di elettroni stazionario.
Strumentazione
McCrone Associates utilizza una microsonda elettronica JEOL con cinque spettrometri WDS e uno spettrometro EDS. Gli spettrometri WDS hanno cristalli di diffrazione multipli per minimizzare il più possibile il tempo di acquisizione del campione.
Il JXA-8200 completamente digitale è dotato di un nuovo sistema di rivelatori EDS con deriva al silicio. È inoltre installato un sistema di controllo Probe Software che offre la più grande varietà di opzioni di quantificazione dei dati.
Le caratteristiche includono:
- Attenuta o analisi automatica del punto di posizioni del campione selezionate dall’utente
- Mappe di elementi ad alta velocità di aree fino a diversi centimetri quadrati
- Mappe di elementi ad altarisoluzione per aree da diverse decine a centinaia di centimetri quadrati con incrementi di fase fino a decimi di micrometro
- Risoluzione delle energie dei raggi X che altrimenti si sovrappongono sui sistemi EDS
- Rilevamento di alcuni elementi fino a decine di parti per milione