Elektronmikroszondás analízis (EMA)
Az elektronmikroszondás analízis (EMA) szilárd minták elemösszetételének röntgensugárspektrometriai alapú mennyiségi meghatározása. Az elektronmikroszonda hasonlít a pásztázó elektronmikroszkóphoz, és elektronképalkotó képességekkel rendelkezik, azonban kémiai meghatározásra van optimalizálva. Az egyes minták térfogata több tíz és több száz köbmikrométer között lehet.
Az EMA-ban a műszer egy elektronsugarat fókuszál a mintára, amely egyéb kölcsönhatások mellett ionizálja a minta atomjait. A minta visszaalakulása során a minta által alkotott minden egyes elemre jellemző röntgenfotonok keletkeznek. A röntgensugarakat energiadiszperzív spektrométerrel (EDS) vagy hullámhossz-diszperzív spektrométerrel (WDS) lehet detektálni. Az EMA esetében hullámhossz-diszperzív spektrométereket használnak, mivel ezek jobban felbontják a röntgensugarakat, mint az EDS-rendszerek. Ezenkívül a WDS-rendszerek olyan detektorokkal rendelkeznek, amelyek hosszabb időgyűjtést tesznek lehetővé, ami lehetővé teszi az alacsonyabb koncentrációjú elemek kimutatását.
Fontos, hogy az EMA egy szabványokon alapuló analitikai módszer. Olyan standard referenciaanyagokra van szükség, amelyek az elemeket az ismeretlenhez hasonló koncentrációban és mátrixban elemzik. Az ismeretlen minta összetételét az ismeretlen minta WDS-intenzitásának és a standard referenciaanyag(ok) intenzitásának összehasonlításával határozzák meg.
Az elemzések elvégezhetők az elektronsugár átmérőjének megfelelő egyedi pontokon, a raszteres elektronsugár alatti térfogatokra, vagy akár több centiméteres területekre is, egy álló elektronsugár alatti automatizált mintaállvány segítségével.
Műszerezés
A McCrone Associates egy JEOL elektronmikroszondát használ öt WDS spektrométerrel és egy EDS spektrométerrel. A WDS-spektrométerek több diffrakciós kristállyal rendelkeznek a minél rövidebb mintafelvételi idő érdekében.
A teljesen digitális JXA-8200-as készülék egy új szilícium drift EDS detektorrendszerrel van felszerelve. A Probe Software vezérlőrendszer is telepítve van, amely az adatok számszerűsítési lehetőségeinek legnagyobb választékát kínálja.
A jellemzők közé tartozik:
- A felhasználó által kiválasztott mintapozíciók kísérleti vagy automatikus pontelemzése
- Nagysebességű elemtérképek akár több négyzetcentiméteres területekről
- Nagy…nagy felbontású elemtérképek több tíz és több száz négyzetcentiméteres területekről, akár a mikrométer tizedrészének megfelelő lépésekkel
- Az EDS-rendszereknél egyébként átfedésben lévő röntgenenergiák felbontása
- Elemek kimutatása akár több tíz milliomodrészig
.