Une synthèse pratique et respectueuse de l’environnement de nanocomposites Co9S8/PVA, CoxSy/EG et CoxSy/3-MPA a été réalisée en présence d’irradiation ultrasonique par la synthèse en phase liquide de la méthode sonochimique. Pour la synthèse, l’acétate de cobalt tétrahydraté et le sulfure de sodium (Na2S-9H2O) ont été utilisés comme précurseurs de cobalt et de soufre, respectivement. L’alcool polyvinylique (PVA), l’éthylène glycol (EG) et l’acide 3-mercaptopropionique (3-MPA) ont été utilisés comme agent de coiffage et surfactant. Les propriétés structurelles, optiques et la morphologie des nanocomposites ont été caractérisées à l’aide d’un diffractomètre à rayons X (XRD), d’une spectroscopie ultraviolette/visible (UV-Vis), d’une spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) et d’un microscope électronique à balayage (SEM). La bande interdite optique du Co9S8/PVA est de 1,81 eV et celle du CoxSy/EG de 2,42 eV, alors que la bande interdite directe du sulfure de cobalt en vrac est de (0,78-0,9 eV). La large bande interdite indique que les nanocomposites synthétisés peuvent être utilisés dans la fabrication de dispositifs optiques et photoniques. Les mécanismes de croissance des nanoparticules de Co9S8, CoS2 et Co3S4 ont été discutés par les réactions. Les effets du temps de sonication et de la température de recuit sur les propriétés des nanoparticules ont été étudiés en détail.