Analyse à la microsonde électronique (EMA)
L’analyse à la microsonde électronique (EMA) est une détermination quantitative de la composition élémentaire d’échantillons solides basée sur la spectrométrie des rayons X. La microsonde électronique est similaire à un microscope électronique à balayage et comprend des capacités d’imagerie électronique, cependant, elle est optimisée pour la détermination chimique. Les volumes des échantillons individuels peuvent aller de quelques dizaines à quelques centaines de micromètres cubes.
En EMA, l’instrument focalise un faisceau d’électrons sur l’échantillon qui, entre autres interactions, ionise les atomes de l’échantillon. Au fur et à mesure que l’échantillon récupère, des photons de rayons X caractéristiques de chaque élément dont l’échantillon est composé sont générés. Les rayons X peuvent être détectés avec un spectromètre à dispersion d’énergie (EDS) ou un spectromètre à dispersion de longueur d’onde (WDS). Dans le cas de l’EMA, les spectromètres à dispersion en longueur d’onde sont utilisés car ils ont une meilleure résolution des rayons X que les systèmes EDS. De plus, les systèmes WDS ont des détecteurs qui permettent une acquisition de temps plus long, ce qui permet de détecter des éléments à des concentrations plus faibles.
Important, l’EMA est une méthode d’analyse basée sur des normes. Il est nécessaire d’utiliser des matériaux de référence normalisés contenant des éléments à des concentrations et dans une matrice similaires à celles de l’inconnu. La composition de l’échantillon inconnu est déterminée en comparant les intensités WDS de l’inconnu avec celles du ou des matériaux de référence standard.
Les analyses peuvent être faites en des points individuels du diamètre du faisceau d’électrons, pour des volumes sous des faisceaux d’électrons tramés, ou pour des zones allant jusqu’à plusieurs centimètres en utilisant une platine d’échantillon automatisée sous un faisceau d’électrons stationnaire.
Instrumentation
McCrone Associates utilise une microsonde électronique JEOL avec cinq spectromètres WDS et un spectromètre EDS. Les spectromètres WDS disposent de plusieurs cristaux de diffraction afin de minimiser au maximum le temps d’acquisition des échantillons.
Le JXA-8200, entièrement numérique, est équipé d’un nouveau système de détecteur EDS à dérive en silicium. Un système de contrôle Probe Software est également installé offrant la plus grande variété d’options de quantification des données.
Les caractéristiques comprennent :
- Analyse ponctuelle assistée ou automatisée de positions d’échantillons sélectionnées par l’utilisateur
- Cartes d’éléments à haute vitesse pour des zones allant jusqu’à plusieurs centimètres carrés
- Cartes d’éléments à haute…résolution pour des zones de plusieurs dizaines à des centaines de centimètres carrés à des incréments d’étape allant jusqu’à des dixièmes de micromètre
- Résolution des énergies de rayons X qui sont autrement superposées sur les systèmes EDS
- Détection de certains éléments jusqu’à des dizaines de parties par million
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