Les principales voies d’accès au nitrobenzaldéhyde commencent par la nitration du styrène et de l’acide cinnamique suivie des conversions des acides 2-nitrostyrène et 2-nitrocinnamique résultants. Le cinnamaldéhyde peut également être nitré, par exemple dans une solution d’anhydride acétique dans l’acide acétique, avec un rendement élevé en 2-nitrocinnamaldéhyde. Ce composé est ensuite oxydé en acide 2-nitrocinnamique, qui est décarboxylé en 2-nitrostyrène. Le groupe vinyle peut être oxydé de différentes manières pour donner du 2-nitrobenzaldéhyde.
Dans un procédé de synthèse, le toluène est mono-nitré à froid en 2-nitrotoluène, environ 58% étant convertis en isomère ortho, le reste formant des isomères méta et para. Le 2-nitrotoluène peut ensuite être oxydé pour donner du 2-nitrobenzaldéhyde.
Alternativement, le 2-nitrotoluène tel que formé ci-dessus peut être halogéné en un halogénure de 2-nitrobenzyle suivi d’une oxydation avec du DMSO et du bicarbonate de sodium pour donner du 2-nitrobenzaldéhyde, qui est ensuite purifié avec la création d’un adduit de bisulfite.
La nitration du benzaldéhyde produit principalement du 3-nitrobenzaldéhyde, les rendements étant d’environ 19% pour l’ortho-, 72% pour le méta- et 9% pour l’isomère para. Pour cette raison, la nitration du benzaldéhyde pour donner du 2-nitrobenzaldéhyde n’est pas rentable.