Elektronimikrosondianalyysi (EMA)
Elektronimikrosondianalyysi (EMA) on röntgensähköspektrometriaan perustuva kiinteiden näytteiden alkuaineiden koostumuksen kvantitatiivinen määritys. Elektronimikrosondi on samankaltainen kuin pyyhkäisyelektronimikroskooppi ja sisältää elektronikuvausominaisuudet, mutta se on optimoitu kemialliseen määritykseen. Yksittäisten näytteiden tilavuudet voivat vaihdella kymmenistä satoihin kuutiomikrometreihin.
EMA:ssa laite kohdistaa näytteeseen elektronisuihkun, joka muiden vuorovaikutusten ohella ionisoi näytteen atomit. Näytteen palautuessa syntyy röntgenfotoneja, jotka ovat ominaisia kullekin alkuaineelle, josta näyte koostuu. Röntgensäteet voidaan havaita joko energiadispersiivisellä spektrometrillä (EDS) tai aallonpituusdispersiivisellä spektrometrillä (WDS). EMA:ssa käytetään aallonpituusdispersiivisiä spektrometrejä, koska niiden röntgensäteilyn erotuskyky on parempi kuin EDS-järjestelmien. Lisäksi WDS-järjestelmissä on detektorit, jotka mahdollistavat pidemmän ajan ottamisen, mikä mahdollistaa alkuaineiden havaitsemisen pienemmissä pitoisuuksissa.
Tärkeää on, että EMA on standardeihin perustuva analyysimenetelmä. Tarvitaan standardivertailumateriaaleja, joissa analysoidaan alkuaineita pitoisuuksina ja matriisissa, joka on samanlainen kuin tuntematon aine. Tuntemattoman näytteen koostumus määritetään vertaamalla tuntemattoman näytteen WDS-intensiteettejä standardivertailumateriaalin (-materiaalien) intensiteetteihin.
Analyysit voidaan tehdä yksittäisistä pisteistä, jotka ovat elektronisuihkun halkaisijan suuruisia, tilavuuksista rasteroitujen elektronisuihkujen alla tai jopa useiden senttimetrien suuruisista alueista käyttämällä automatisoitua näytetasoa paikallaan olevan elektronisuihkun alla.
Instrumentaatio
McCrone Associates käyttää JEOLin elektronimikrosondianturia, jossa on viisi WDS-spektroskopiamittaria ja EDS-spektrometri. WDS-spektrometreissä on useita diffraktiokiteitä, jotta näytteenottoaika saataisiin minimoitua mahdollisimman lyhyeksi.
Täysin digitaalisessa JXA-8200-spektrometrissä on uusi silicon drift EDS-ilmaisinjärjestelmä. Lisäksi on asennettu Probe Software -ohjausjärjestelmä, joka tarjoaa suurimman valikoiman datan kvantifiointivaihtoehtoja.
Ominaisuuksiin kuuluvat:
- Käyttäjän valitsemien näytepaikkojen pisteanalyysi tai automaattinen pisteanalyysi
- Nopeat elementtikartat jopa useiden neliösenttimetrien suuruisilta alueilta
- High-korkearesoluutioiset alkuainekartat useista kymmenistä satoihin neliösenttimetreihin ulottuvilta alueilta jopa mikrometrin kymmenesosiin asti
- Röntgensäteilyn energioiden erottelukyky, joka muutoin on päällekkäinen EDS-järjestelmissä
- Joidenkin alkuaineiden havaitseminen jopa kymmeniin miljoonasosiin asti