Análisis con microsonda de electrones (EMA)
El análisis con microsonda de electrones (EMA) es una determinación cuantitativa basada en la espectrometría de rayos X de la composición elemental de muestras sólidas. La microsonda electrónica es similar a un microscopio electrónico de barrido e incluye capacidades de imagen electrónica, sin embargo, está optimizada para la determinación química. Los volúmenes de las muestras individuales pueden oscilar entre decenas y cientos de micrómetros cúbicos.
En la EMA, el instrumento enfoca un haz de electrones sobre la muestra que, entre otras interacciones, ioniza los átomos de la misma. A medida que la muestra se recupera se generan fotones de rayos X característicos de cada elemento del que está compuesta la muestra. Los rayos X pueden detectarse con un espectrómetro de dispersión de energía (EDS) o con un espectrómetro de dispersión de longitud de onda (WDS). En el caso de EMA, se utilizan espectrómetros de dispersión de longitud de onda porque tienen una mejor resolución de los rayos X que los sistemas EDS. Además, los sistemas WDS tienen detectores que permiten un tiempo de adquisición más largo, lo que permite la detección de elementos en concentraciones más bajas.
Importante, EMA es un método analítico basado en estándares. Se requieren materiales de referencia estándar con elementos de análisis en concentraciones y en una matriz similar a la desconocida. La composición de la muestra desconocida se determina comparando las intensidades de la WDS de la desconocida con las de los materiales de referencia estándar.
Los análisis pueden realizarse en puntos individuales del diámetro del haz de electrones, para volúmenes bajo haces de electrones rasterizados, o para áreas de hasta varios centímetros utilizando una etapa de muestra automatizada bajo un haz de electrones estacionario.
Instrumentación
McCrone Associates utiliza una microsonda de electrones JEOL con cinco espectrómetros WDS y un espectrómetro EDS. Los espectrómetros WDS tienen múltiples cristales de difracción para minimizar al máximo el tiempo de adquisición de la muestra.
El JXA-8200, totalmente digital, está equipado con un nuevo sistema de detector EDS de deriva de silicio. También se ha instalado un sistema de control de software de sonda que ofrece la mayor variedad de opciones de cuantificación de datos.
Las características incluyen:
- Análisis puntuales asistidos o automatizados de posiciones de muestra seleccionadas por el usuario
- Mapas de elementos de alta velocidad de áreas de hasta varios centímetros cuadrados
- Mapas de elementos de altaresolución de elementos para áreas de varias decenas a cientos de centímetros cuadrados en incrementos de etapa de hasta décimas de micrómetro
- Resolución de energías de rayos X que de otro modo se superponen en los sistemas EDS
- Detección de algunos elementos hasta las decenas de partes por millón