Elektronmikrosondeanalyse (EMA)
Elektronmikrosondeanalyse (EMA) er en kvantitativ bestemmelse af grundstofsammensætningen i faste prøver ved hjælp af røntgenspektrometri. Elektronmikrosonden ligner et scanningelektronmikroskop og omfatter elektronafbildningsfunktioner, men er optimeret til kemisk bestemmelse. Individuelle prøvevolumener kan variere fra ti til hundredvis af kubikmikrometer.
I EMA fokuserer instrumentet en elektronstråle på prøven, som blandt andre interaktioner ioniserer atomerne i prøven. Efterhånden som prøven genvinder sig, genereres der røntgenfotoner, der er karakteristiske for hvert element, som prøven er sammensat af. Røntgenstrålerne kan detekteres med enten et energidispersivt spektrometer (EDS) eller et bølgelængde-dispersivt spektrometer (WDS). Ved EMA anvendes bølgelængde-dispersive spektrometre, fordi de har en bedre opløsning af røntgenstrålerne end EDS-systemer. Desuden har WDS-systemerne detektorer, der giver mulighed for længere tidsoptagelse, hvilket gør det muligt at detektere grundstoffer ved lavere koncentrationer.
Væsentligt er, at EMA er en standardbaseret analysemetode. Der kræves standardreferencematerialer med analyserede grundstoffer i koncentrationer og i en matrix, der ligner den ukendte. Sammensætningen af den ukendte prøve bestemmes ved at sammenligne WDS-intensiteterne for den ukendte prøve med intensiteterne for standardreferencematerialet/standardreferencematerialerne.
Analyser kan foretages på individuelle punkter i elektronstrålens diameter, for volumener under rasterede elektronstråler eller for områder på op til flere centimeter ved hjælp af en automatiseret prøvestage under en stationær elektronstråle.
Instrumentering
McCrone Associates anvender en JEOL elektronmikrosonde med fem WDS-spektrometre og et EDS-spektrometer. WDS-spektrometrene har flere diffraktionskrystaller for at minimere prøveindsamlingstiden mest muligt.
Den helt digitale JXA-8200 er udstyret med et nyt EDS-detektorsystem med siliciumdrift. Der er også installeret et Probe Software kontrolsystem, der tilbyder det største udvalg af muligheder for datakvantificering.
Funktioner omfatter:
- Attended or automated point analysis of user selected sample positions
- High-speed element maps of areas up to several square centimeters
- High-opløsning af elementkort for områder på flere ti til flere hundrede kvadratcentimeter med trininddelinger ned til tiendedele af en mikrometer
- Opløsning af røntgenenergier, der ellers overlapper hinanden på EDS-systemer
- Detektion af nogle elementer ned til tiendedele pr. million