Kalibrierung:
Das Gerät wird mit einer Lösung mit bekannter Zusammensetzung kalibriert, die etwa 1,0 % n-Tetradecan, 1,0 % n-Hexadecan und 1,0 % Squalan (2,6,10,15,19,23-Hexamethyltetracosan) in Pentan enthält. Die Unterschiede zwischen den Peakflächen der Verbindungen sollten weniger als 10,0 % betragen und die Auflösung zwischen Tetradecan und n-Hexadecan sollte zwischen 2 und 5 liegen. Berechnen Sie die Auflösung (R) aus dem Abstand zwischen n-Tetradecan- und n-Hexadecan-Peaks an den Peakmaxima (d) und der Breite der Peaks an der Basislinie (Y): R = .
Probenvorbereitung:
Eine kleine Menge der Probe in eine automatische Pipette geben. Geben Sie einen Tropfen der Probe in 1,00 ml Pentan und mischen Sie gut. Nehmen Sie das Chromatogramm für etwa 45 min auf.
Retentionszeiten:
Die Retentionszeiten für C20, C30, C40, C50 und C60 betragen in der Regel etwa 10,5, 16, 20, 23 und 26 min.
Berechnung:
Berechnen Sie den Gehalt an hydriertem Decendimer und die Oligomerverteilung nach der Methode der Flächenprozente (Flächennormalisierung).
Berechnen Sie den prozentualen Anteil an hydriertem Poly-1-decen in der entnommenen Probe nach der Formel:
100 A/T
wobei
A = die Summe der Peakflächen für C30, C40, C50 und C60
T = die Summe aller in 45 min eluierenden Peakflächen