Elektronen-Mikrosonden-Analyse (EMA)
Die Elektronen-Mikrosonden-Analyse (EMA) ist eine auf Röntgenspektrometrie basierende quantitative Bestimmung der Elementzusammensetzung von Feststoffproben. Die Elektronenmikrosonde ähnelt einem Rasterelektronenmikroskop und verfügt über Funktionen zur Elektronenabbildung, ist jedoch für die chemische Bestimmung optimiert. Einzelne Probenvolumina können von einigen zehn bis zu Hunderten von Kubikmikrometern reichen.
Bei der EMA fokussiert das Gerät einen Elektronenstrahl auf die Probe, der neben anderen Wechselwirkungen die Atome der Probe ionisiert. Wenn sich die Probe erholt, werden Röntgenphotonen erzeugt, die für jedes Element, aus dem die Probe besteht, charakteristisch sind. Die Röntgenstrahlung kann entweder mit einem energiedispersiven Spektrometer (EDS) oder einem wellenlängendispersiven Spektrometer (WDS) nachgewiesen werden. Bei der EMA werden wellenlängendispersive Spektrometer verwendet, weil sie eine bessere Auflösung der Röntgenstrahlen haben als EDS-Systeme. Außerdem verfügen die WDS-Systeme über Detektoren, die eine längere Erfassungszeit ermöglichen, wodurch Elemente in niedrigeren Konzentrationen nachgewiesen werden können.
Wichtig ist, dass die UKORE eine standardbasierte Analysemethode ist. Es werden Standardreferenzmaterialien benötigt, die Elemente in ähnlichen Konzentrationen und in einer ähnlichen Matrix wie die unbekannte Probe analysieren. Die Zusammensetzung der unbekannten Probe wird durch Vergleich der WDS-Intensitäten der unbekannten Probe mit denen der Standardreferenzmaterialien bestimmt.
Analysen können an einzelnen Punkten im Durchmesser des Elektronenstrahls, für Volumina unter gerasterten Elektronenstrahlen oder für Bereiche bis zu mehreren Zentimetern unter Verwendung eines automatisierten Probentisches unter einem stationären Elektronenstrahl durchgeführt werden.
Instrumentierung
McCrone Associates verwendet eine JEOL Elektronenmikrosonde mit fünf WDS-Spektrometern und einem EDS-Spektrometer. Die WDS-Spektrometer verfügen über mehrere Beugungskristalle, um die Zeit für die Probenerfassung so gering wie möglich zu halten.
Das volldigitale JXA-8200 ist mit einem neuen Silizium-Drift-EDS-Detektorsystem ausgestattet. Außerdem ist ein Probe-Software-Kontrollsystem installiert, das die größte Vielfalt an Datenquantifizierungsoptionen bietet.
Features Include:
- Betreute oder automatisierte Punktanalyse von benutzerdefinierten Probenpositionen
- Hochgeschwindigkeits-Elementkarten von Bereichen bis zu mehreren Quadratzentimetern
- Hoch-Hochauflösende Elementkarten für Bereiche von mehreren zehn bis hunderten Quadratzentimetern bei Stufenabstufungen bis hinunter zu Zehntelmikrometern
- Auflösung von Röntgenenergien, die bei EDS-Systemen sonst überlagert werden
- Detektion einiger Elemente bis hinunter in den Bereich von einigen zehn Teilen pro Million