Die wichtigsten Wege zu Nitrobenzaldehyd beginnen mit der Nitrierung von Styrol und Zimtsäure, gefolgt von der Umwandlung der resultierenden 2-Nitrostyrol- und 2-Nitrozimtsäuren. Zimtaldehyd kann auch nitriert werden, z. B. in einer Lösung von Essigsäureanhydrid in Essigsäure, mit hoher Ausbeute zu 2-Nitrocinnamaldehyd. Diese Verbindung wird dann zu 2-Nitrozimtsäure oxidiert, die zu 2-Nitrostyrol decarboxyliert wird. Die Vinylgruppe kann auf verschiedene Weise oxidiert werden, um 2-Nitrobenzaldehyd zu erhalten.
In einem Syntheseverfahren wird Toluol bei kalten Temperaturen zu 2-Nitrotoluol mononitriert, wobei etwa 58 % in das ortho-Isomer umgewandelt werden und der Rest meta- und para-Isomere bildet. Das 2-Nitrotoluol kann dann oxidiert werden, um 2-Nitrobenzaldehyd zu erhalten.
Alternativ kann 2-Nitrotoluol, wie oben gebildet, zu einem 2-Nitrobenzylhalogenid halogeniert werden, gefolgt von einer Oxidation mit DMSO und Natriumbicarbonat, um 2-Nitrobenzaldehyd zu erhalten, das anschließend unter Bildung eines Bisulfit-Addukts gereinigt wird.
Bei der Nitrierung von Benzaldehyd entsteht hauptsächlich 3-Nitrobenzaldehyd, wobei die Ausbeuten etwa 19% für das ortho-, 72% für das meta- und 9% für das para-Isomer betragen. Aus diesem Grund ist die Nitrierung von Benzaldehyd zur Gewinnung von 2-Nitrobenzaldehyd nicht kosteneffizient.