Elektronová mikrosondová analýza (EMA)
Elektronová mikrosondová analýza (EMA) je kvantitativní stanovení prvkového složení pevných vzorků na základě rentgenové spektrometrie. Elektronová mikrosonda je podobná skenovacímu elektronovému mikroskopu a zahrnuje možnosti elektronového zobrazování, je však optimalizována pro chemické stanovení. Objem jednotlivých vzorků se může pohybovat od desítek do stovek mikrometrů krychlových.
Při EMA přístroj zaměřuje na vzorek svazek elektronů, který kromě jiných interakcí ionizuje atomy vzorku. Při regeneraci vzorku se generují rentgenové fotony charakteristické pro jednotlivé prvky, z nichž je vzorek složen. Rentgenové záření lze detekovat pomocí energetického disperzního spektrometru (EDS) nebo vlnově disperzního spektrometru (WDS). U EMA se používají vlnově disperzní spektrometry, protože mají lepší rozlišení rentgenového záření než systémy EDS. Systémy WDS mají navíc detektory, které umožňují delší dobu akvizice, což umožňuje detekci prvků v nižších koncentracích.
Důležité je, že EMA je analytická metoda založená na standardech. Jsou zapotřebí standardní referenční materiály s analyzovanými prvky v koncentracích a v matrici podobné neznámé. Složení neznámého vzorku se určí porovnáním intenzit WDS neznámého vzorku s intenzitami standardního referenčního materiálu (materiálů).
Analýzy lze provádět v jednotlivých bodech o průměru elektronového svazku, pro objemy pod rastrovanými elektronovými svazky nebo pro plochy o velikosti až několika centimetrů pomocí automatického stolku vzorku pod stacionárním elektronovým svazkem.
Přístrojové vybavení
McCrone Associates používá elektronovou mikrosondu JEOL s pěti spektrometry WDS a spektrometrem EDS. Spektrometry WDS mají vícenásobné difrakční krystaly, aby se co nejvíce minimalizovala doba získávání vzorků.
Plně digitální JXA-8200 je vybaven novým systémem křemíkového driftového detektoru EDS. Instalován je také řídicí systém Probe Software, který nabízí nejrůznější možnosti kvantifikace dat.
Vlastnosti zahrnují:
- Přítomná nebo automatická bodová analýza uživatelem zvolených pozic vzorku
- Vysokorychlostní prvkové mapy ploch o velikosti až několika centimetrů čtverečních
- Vysokorychlostnírozlišení map prvků pro oblasti o velikosti několika desítek až stovek centimetrů čtverečních s krokem až desetiny mikrometru
- Rozlišení energií rentgenového záření, které se jinak na systémech EDS překrývají
- Detekce některých prvků až na desítky částic na milion
.